1.將1-8物料分別投入到反應釜中,開通填料柱,關閉直管柱,通入氮氣,并升溫;
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2.當溫度升到160℃時,物料已基本熔融,此時即可開動攪拌,并停通氮氣(在此溫下酯化反應已開始,并有縮合水產(chǎn)生,故物料已不易出現(xiàn)高溫氧化問題);
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3.在3.5小時內(nèi)將溫度均勻地由160℃升到240℃, 同時控制填料柱餾頭溫度在105℃左右。當釜內(nèi)溫度達到240℃時,后在此溫下維持熔融酯化反應1.5小時,之后取樣測酸值≤18mgKOH/g(固體)
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時,開始使用立柱冷凝回流系統(tǒng),關閉填料柱;
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4.加入回流二甲苯,溫度控制在220℃,使產(chǎn)生平穩(wěn)的回流分水狀態(tài).在一定的時間間隔下不斷取樣測酸值和粘度,當固體酸值小于6mgKOH/g,70%二甲苯溶液的粘度在35-45秒/格-25℃時,已達到反應終點,即停止加熱反應,并降溫;
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5.降溫到180℃時將物料由反應釜底部的放料管抽入已加入稀釋溶劑的兌稀釜中,攪拌降溫.同時把予留的兌稀溶劑加入主反應釜中不斷攪拌清洗,之后將此洗釜溶劑也加入兌稀釜中,并攪拌均勻.當溫度降到80℃時即可壓濾/包裝.
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